醫用口罩防護服EO和ECH殘留測定自動頂空進樣氣相色譜儀
醫用口罩和醫用防護服在生產過程中,環氧乙烷(EO)常被用作滅菌劑,但環氧乙烷同時是一種中樞神經抑制劑、刺激劑和致癌物質[1].2-氯乙醇(ECH)是環氧乙烷滅菌過程中衍生的有機物,也具有毒性[2].因此,測定滅菌后的環氧乙烷和2-氯乙醇殘留量對保障使用人員的安全具有重要意義.
目前我國各類口罩標準對于環氧乙烷的限量值均為10 μg·g-1,而對于2-氯乙醇尚無相關限量值.但對于出口業務,可能會涉及到同時檢測環氧乙烷和2-氯乙醇.國家標準《醫療器械生物學評價第七部分:環氧乙烷滅菌殘留量》(GB/T16886.7—2015)及國際標準ISO 10993.7—2008(Biological evaluation of medical devices)則規定了醫療器械中環氧乙烷和2-氯乙醇的最大日劑量.
國標中推薦的檢測方法為頂空-氣相色譜法和液體進樣,頂空進樣法采用氣體進樣,操作簡單,分析速度快.氣相色譜檢測器對于揮發性化合物具有較好的分析靈敏度,但是和質譜檢測器相比專屬性欠缺,需要排除目標組分和基質、溶劑的相互干擾. 本研究擬開發頂空-氣相色譜法分析方法測定醫用口罩和防護服中的環氧乙烷和2-氯乙醇含量.
1 實驗部分(Experimental section)
1.1 試劑與儀器
超純水.環氧乙烷(10000 mg·mL-1,溶于二甲基亞砜)和2-氯乙醇(1000 mg·mL-1,溶于甲醇).本研究使用到的分析儀器型號:自動頂空進樣器;GC-216氣相色譜儀FID檢測器
1.2 樣品前處理
取醫用口罩和防護服0.5 g(精確至0.1 mg),放入20 mL頂空瓶中,加入5 mL水,將樣品浸沒后壓蓋密封.
1.3 儀器分析
色譜條件:Rtx-1701 (60 m × 0.32 mm × 1.0 μm);進樣體積1 mL,進樣口溫度150 ℃,分流進樣(分流比5∶1);載氣控制方式為恒線速度控制(22.7 cm·s-1);色譜柱升溫程序:初始溫度35 ℃保持6 min,25 ℃·min-1速率升至135 ℃,20 ℃·min-1速率升至240 ℃保持2 min;FID檢測器溫度260 ℃.
HS參數:平衡溫度90 ℃,定量環溫度100 ℃,傳輸線溫度110 ℃;樣品平衡時間20 min,進樣時間0.5 min,樣品瓶加壓用氣壓100 kPa.
2 結果與討論
2.1 方法優化
2.1.1 色譜柱篩選 。。。。。。 |
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