水浴鍋頂空法環氧乙烷殘留量檢測氣相色譜儀

一、 適用范圍：經環氧乙烷滅菌的產品經解析后的環氧乙烷殘留量檢測

二、 檢測依據：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008

三、儀器配置：

四、 操作過程：

1.     樣品處理：將產品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位，剪取1.0g樣品2份，放入20ml頂空進樣瓶，加純水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小時；另1份樣品放入-20℃冰箱中保存，備用。

2.     標準品制備：

2.1標準品儲備液制備：取50ml容量瓶，內部裝入20~30ml純化水，稱量。吸取0.1ml環氧乙烷純品加入容量瓶中，稱量，加純化水至刻度處搖勻，4℃以下保存。根據兩次的重量差得出加入環氧乙烷純品的重量，除以50ml，計算出儲備液濃度。

2.2標準品工作液制備：吸取標準儲備液1ml，加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中，用純水補至刻度處。計算工作液濃度。

2.3實驗用標準品制備：將工作液在1~10ug/ml的范圍內梯度稀釋為6個標準濃度，密封，備用。

3.     氣相色譜操作：

3.1將氮氫空一體機打開電源，將右側氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。

3.2將氣體凈化閥打開。

3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，點擊點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。

3.4參數設定：

3.5將樣品與實驗用標準品【頂空進樣瓶】放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

3.6用一次性注射器從樣品頂空進樣瓶中抽取1ml氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵。進樣時應注意進樣速度，防止氣體逸散及回退。【可選用自動頂空進樣器或全自動頂空進樣器】

3.7選擇標準品圖譜，校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線，計算出樣品中環氧乙烷相對含量。

3.8樣品與純水稀釋比例為1：5，計算樣品環氧乙烷相對含量。

五、 注意事項：

1.  氣相色譜儀中FID檢測器關火時應先關閉氫氣通路，然后關閉空氣通路。

2.   氣相色譜儀在關機前，應將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關機。